毛细管色谱柱的清洁需结合污染类型、固定相特性及操作规范，以下从多维度详述其清洁流程与注意事项：
一、基础清洁方法
- 溶剂冲洗法
- 适用场景：非极性或中等极性有机污染物(如油脂、残留溶剂)。
- 操作要点：
- 溶剂选择：优先使用甲醇、丙酮或正己烷，必要时可用二氯甲烷(含氯溶剂慎用)。
- 冲洗方式：通过微量注射器注入适量溶剂，依靠重力或低压载气推动溶剂流经色谱柱，重复多次直至污染物溶解排出。
- 禁忌：非键合/交联固定相的色谱柱禁用此方法，以免固定相流失。
- 高温老化法
- 适用场景：高沸点化合物(如聚合物、顽固残留)。
- 操作要点：
- 温度设定：低于色谱柱最高使用温度10–20℃，持续2–8小时。
- 载气流速：维持2–5 mL/min低流速，促进挥发物排出。
- 注意：老化后若基线仍不稳定，需结合其他方法进一步处理。
- 切割柱头法
- 适用场景：物理性污染(如进样口黑色沉积物)或其他方法无效时。
- 操作要点：切除污染严重的柱头1–5 cm，切口需平整以避免影响柱效。
二、深度污染处理方案
- 蛋白质/生物样品污染
- 清洗剂：0.1%三氟乙酸+20%异丙醇混合溶液。
- 步骤：低流速下冲洗，逐步过渡至高比例有机相。
- 缓冲盐/金属离子沉积
- 清洗剂：5%甲醇水溶液(禁用纯水直接冲洗！)。
- 关键点：流速控制在0.3 mL/min以下，防止盐析出加剧堵塞。
- 脂类/疏水性物质累积
- 清洗剂：四氢呋喃(THF)、氯仿等强溶剂，后续需置换回原体系。
三、操作规范与风险控制
- 拆卸与安装：切断气源后依次卸下进样口端螺母、密封圈及旧柱段，新柱安装时需精确控制插入进样口深度。
- 压力监控：清洗过程中实时监测系统压力，异常升高立即停泵排查在线过滤器状态。
- 溶剂纯度：务必使用色谱级试剂，避免引入新杂质。
毛细管色谱柱的清洁需遵循“对症下药”原则，结合物理清除、化学溶解及热力学挥发等多种手段。日常预防性维护可大幅降低深度清洗频率，而面对复杂污染时，建议建立《色谱柱使用档案》，记录每次清洗参数与性能变化，为精准维护提供数据支持。
