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微径填充柱安装全攻略:步骤详解,轻松上手!

更新时间:2026-01-21      点击次数:73
  微径填充柱是一种结合填充柱与毛细管柱优势的气相色谱(GC)分析工具,其核心在于采用小内径柱管(通常小于1mm,如0.25mm、0.53mm、0.75mm等)并填充微小颗粒填料(粒径50-120µm),兼具高效分离与高样品容量特性。
  微径填充柱的柱管多由不锈钢或熔融石英制成,内壁经惰性处理(如Siltek®涂层或SilcoSmooth®技术),可减少活性位点,避免样品吸附或分解,确保分析重现性。其填料粒径远小于传统填充柱(60-80目,约250-300µm),更小的颗粒有助于提升柱效,同时柱管内径大于毛细管柱(通常≤0.32mm),平衡了分离效率与样品容量。
  微径填充柱的安装步骤:
  1、柱体预处理
  从柱圈两端各解开约0.5米柱体,以便连接进样口和检测器。
  在柱两端安装螺母和垫圈,将螺母及垫圈顺柱拉下约5厘米,预留操作空间。
  2、切割柱体
  使用柱切割器在距柱尾端约4-5厘米处轻划标记,确保切口平整。
  用拇指和食指捏住柱体,靠近划痕处轻轻弯曲,柱体应自然折断。若无法折断,需重新标记切割位置,避免强行用力导致柱体破裂。
  3、进样口安装
  查阅气相色谱仪(GC)说明书,确认进样口安装间隔要求。
  用打字机改正液在柱体上标记正确间隔位置,将柱体插入进样口,用手拧紧柱螺母至开始夹住柱体,避免过度用力导致螺母或柱体损坏。
  4、检测器安装
  重复进样口安装步骤,将柱体另一端插入检测器,确保连接紧密。
  注意:进样器一端需留出至少50mm空柱,检测器一端留出至少40mm空柱,防止注射器针或喷嘴触碰填料,导致填料移位或柱效下降。
  5、检漏与通气
  打开载气减压阀开关,在色谱柱接头处涂抹少量肥皂水,观察是否有气泡溢出。若有气泡,需重新拧紧接头;若无气泡,说明气密性良好。
  检漏完成后,用干布擦干肥皂水,防止残留物污染柱体或检测器。
  6、设定仪器参数
  根据填料类型设定进样口和检测器温度(如碳分子筛填料上限温度为330℃,需避免超温)。
  设定补充气和检测气流量,点火或打开检测器,确保仪器正常运行。
  7、柱体老化
  在室温下冷吹柱体至少10分钟(约6倍柱体积),以去除柱内残留空气。
  通低流量载气(5-10ml/min),以2-4℃/min程序升温至低于填料最高使用温度20-30℃,老化12-24小时,稳定柱效。

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